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氨氮(NH3-N)的測定

來源:濟南純水設備??????2021/3/8 15:57:50??????點擊:
濟南純水設備 http://www.2upl.com方法原理

典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在教寬的波長范圍不內具強烈吸收。通常測量用波長在410425nm范圍。

2、水樣的保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,并應盡快分析,必要時加硫酸水樣酸化至PH2,于25℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

3、干擾及消除

脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化合物,以及鐵,錳,鎂和硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾純水設備,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理,易揮發的還原性干擾物質,還可以酸性條件下加熱以除去對金屬離子的干擾,還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。

4、方法的適用范圍

本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法),測定上限為2mg/l.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當、預處理后,本法可適用于地面水,地下水、工業廢水和生活污水。

5、儀器

1)分光光度計。

2PH

6、試 劑

配制試劑用水均應為無氨水。

1)納氏試劑

可選擇下列一種方法制備

1、稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,該為滴加飽和的二氧化汞溶液,并充分攪拌,出現朱紅色沉淀不在溶解時,停止加氯化汞溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水中,并稀釋至250ml,冷卻至室溫后,將上述溶液在邊攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜至過夜,將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

2、稱取16 g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水,純水設備然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

2)酸鉀鈉溶液

稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加熱蒸沸以除去氨,冷卻,定溶至100ml

3)銨標準貯備溶液

稱取3.819g經100攝氏度干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4)銨標準使用溶液

移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

7、計算

從校準曲線上查得氨氮含量(mg)

氨氮(N,mg/l)=m/v*1000

式中,m——由校準查得氨氮量(mg),V——水樣體積(ml)。

8、注意事項

1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應除去。

2)濾紙中長含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

9、測定步驟

1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。

2)將進水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內。

3)向兩個燒杯內分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉,用2個玻璃棒分別攪拌。

4)靜置3分鐘后開始過濾。

5)將靜置后的水樣倒入到濾斗內,過濾部分后將底下燒杯內的濾液倒掉,然后再用此燒杯接漏斗內剩余的水樣,純水設備直到過濾完畢再次將底下燒杯內的濾液倒掉。(換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯)

6)分別過濾完燒杯內的剩余水樣。

7) 取3個比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3--5mL進水樣濾液,然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加2mL出水樣濾液,然后用蒸餾水加至刻度線。(所取進、出水樣濾液的量不固定)

8)分別向3個比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。

9)分別搖勻,計時10分鐘。用分光光度計測,用波長420nm20mm的比色皿。記數。

10)計算結果。純水設備實驗室純水設備濟南水處理設備濟南去離子水設備濟南純水設備醫用GMP純化水設備  半導體純水設備

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